1、化學(xué)試劑配制:(參照使用說明書)
2、儀器測試:
2.1、使用前接通電源并打開加熱開關(guān),使爐體加熱30分鐘。
2.2、檢查氧氣瓶內(nèi)氣量,并將兩只減壓閥出口閥門打開,一只調(diào)至壓力為0.03~0.035Mpa,作為儀器動力和燃燒樣品用,另一只調(diào)至壓力為0.15~0.18 Mpa,供高速引燃爐升降使用。
2.3、通氧氣檢查氣路密封性
2.3.1、按下“準備”鍵,量氣管充滿酸性溶液后,觀察液面是否下降,如下降,說明儀器有漏氣現(xiàn)象。
2.3.2、關(guān)緊流量計調(diào)節(jié)旋紐,將燃燒爐與儀器相連,按下“分析“鍵,量氣管液面不應(yīng)連續(xù)下降,否則,說明量氣管流量計之間有漏氣現(xiàn)象。
2.3.3、發(fā)現(xiàn)有上述漏氣現(xiàn)象,應(yīng)仔細檢查每個接口,并修復(fù),可用螺旋夾分段夾緊各連接的塑料管,分段檢查各連接處是否漏氣。
3、樣品分析:
3.1、標樣校正:將1.000克碳、硫含量已知的標準鋼樣均勻地分布在坩堝內(nèi),加0.5克錫粒助溶,送入燃燒爐內(nèi),然后依次按下“標準”及“分析”按鍵,待分析結(jié)束,鳴叫停止時,立即轉(zhuǎn)動碳的讀數(shù)標尺,使讀數(shù)與碳的含量相同,然后同法校正硫的標尺。當直讀標尺校正后,不許再轉(zhuǎn)動。
3.2、試樣分析:稱試樣0.250克加0.300克五氧化二釩或純鐵,所測的結(jié)果乘4即可,如果要減少測硫時的系統(tǒng)誤差,可將碘酸鉀溶液稀釋一倍,這樣所測的結(jié)果乘2即可。但必須用鑄鐵標準樣品校正硫標尺。
4、試驗結(jié)束:
關(guān)閉氧氣總閥門,按下“手動通氧“按鍵,把管路中剩余氣體放掉,然后關(guān)閉儀器電源,清理干凈設(shè)備、器皿、場地。
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